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液相色譜儀樣品在進樣時漏出針管的判斷方法

  • 更新日期:2018-08-30      瀏覽次數(shù):3728
    • 在使用液相色譜儀中,樣品僅僅在進樣時漏出針管,如在壓下注射器活塞時,可以采用以下方法判斷。

      ,緩慢的將注射針一直插入針管,并注意其摩擦,如果在插入過程中的后3mm摩擦稍有增加,然后針因受阻力變大而停止前進。這是由于雖然針穿過針密封,但密封壓得不夠緊,無法防止針周圍的泄露。部分或全部樣品流回針管,并流出。解決辦法是可以用鉛筆的橡皮端擠壓塑料導(dǎo)針,壓實針密封,使得孔徑縮小。

      第二,如果摩擦并未增加,針并未像前面一樣穿過針管,針因受較小阻力而停止前進。原因是針并未穿過針密封的孔,如冷變形使孔徑變小,大部分或全部樣品流回針管,并流出。解決辦法是將轉(zhuǎn)子密封從進樣閥中取出,用22號規(guī)格的注射器穿過孔內(nèi),增大孔徑。如果針密封損壞至無法修復(fù),需更換轉(zhuǎn)子密封。

      實際上,插入注射器時,針在針管內(nèi)移動4.5cm后達針密封,此前摩擦小。當(dāng)針達針密封后繼續(xù)前行3mm,這時的摩擦加大。針與陶瓷轉(zhuǎn)子面接觸后停下。當(dāng)6號放空管被緩沖鹽結(jié)晶堵塞時,針密封更容易失敗,如果懷疑是該原因,需檢查管道。使用錯誤的注射器也會導(dǎo)致樣品漏出針管,如果針頭太短,針就接觸不到針密封。如果針的直徑太小,密封就無法壓緊。當(dāng)插入針,液體從放空管通過是正常的。它排出了沖洗后殘留在端口中的液體。進樣時針管的泄露會引起不可重復(fù)的分析結(jié)果。 
     
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